GB_T 223.46-1989
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ID： |
CEC10B066BC34A9E9035A14F10D57244 |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定镁量,GB 22 3. 4 6 — 89,Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy,The flame atomic absorption spectr.metric,代替 GB 223. 46—85,method for the determination of magnesium content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁量,本标准适用于铸铁、碳钢、低合金钢及高温合金中镁量的测定.测定范围；0. 002%.0.100%.,2方法提要,试样以盐酸、硝酸溶解，将试样溶液喷入空气-乙块火焰中，用镁空心阴极灯做光源，于原子吸收光 谱仪波长285. 2 nm处，测量其吸光度,加入氯化锅做干扰抑制剂，消除共存元素硅、铝、钛等的干扰。为消除基体元素的影响，绘制校准曲 线时，须加入与试样溶液相近量的铁或银,3试剂,本方法中所用的水，均为二次蒸慵水,3.1,高纯铁（含■镁量V0. 0005%）,3.2,高纯银（含镁量0005%,3- 3 捻酸（p L 19 g/rnL） ?,3.4 盐酸（1 + 1）,3. 5 硝酸（/> 1- 42 g/mL）,超纯.,3.6 硝酸 3 + 1）,3.7锢溶液（5% 3称取152. 4 g氯化银（优级纯或再结晶SrCl2 - 6H2O）置于250 mL烧杯中，用水溶解 后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,3. 8 铁溶液：称取10. 0 g纯铁（3. 1）,置于500 mL烧杯中，加入40-50 mL盐酸（3. 3）,缓慢加入5. 10 mL硝酸（3. 5）,低温加热溶解完全后，继续蒸发至小体积，冷却，加入10。mL水，加热至盐类溶解，冷 却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 mg铁,3. 9银溶液：称取10. 0 g纯银⑶2）,置于500 mL烧杯中，加入100 mL硝酸（3. 6）,微热溶解完全后， 继续加热至小体积，冷却，加入I。。mL水，加热至盐类溶解，冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1 mL含2。mg镇,3.10镁标准溶液：,3. 10.1称取0. 1659 g经850七灼烧30 min并在干燥器中冷却至室温的氧化镁（99. 99%以上），置于 200 mL烧杯中，加20 mL盐酸（3. 4）,加热溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶,中华人民共和国冶金工业部1 989- 02- 2 1批准 1 990-07-。1实施,225,GB 22 3. 4 6- 89,液1 mL含100圈镁,3. 10. 2 移取10. 00 mL镁标准溶液（3. 10. 1）置于100 mL容量瓶中，加10 mL盐酸（3. 4）,用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1Q闸镁,4仪器,原子吸收光谱仪，备有空气-乙快燃烧器，镁空心阴极灯，空气-乙块气体要足够纯净（不含水、油及 镁），以提供稳定清澈的贫燃火焰,所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：,4.1,精密度的最低要求,用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。此标准偏差不应 超过该吸光度平均值的1.。％ .,用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液）测量次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差不应 超过最高校准溶液平均吸光度的。丒5%,4.2,特征浓度,本标准镁的特征浓度应优于0. 005 ng/mLo,4-,3检出限,本标准镁的检出限应优于0- 002 ng/mL0,4.4校准曲线的线性,校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端2。%浓度范围的斜率比不 应小于0. 7,5分析步骤,5.1,试样量,按表1称取试样,表1 g,试,样,试 样 量,铁基试样,QJ000 .L 0000,银基试样,0. 1000—0. 5000,5.2测定数量,称取两份试样进行测定，取其平均值,5.3,空白试验,随同试样做空白试验,5.4,测定,5. 4.1铁基试样,将试样（5. 1）置于10Q mL石英烧杯中，加入10 mL盐酸（3. 3）,滴加2.3 mL硝酸（3. 5）,盖上表 皿，低温加热溶解，蒸发至近干，再加5 mL盐酸（3. 3）,加2。mL水，低温加热溶解盐类，冷却，移入 100 mL容量瓶中，加入4 mL锂溶液（3. 7）,用水稀释至刻度，混匀。以下按5. 4. 3进行,5.4.2银基试样,将试样（5. 1）置于100 mL石英烧杯中，加10.15 mL盐酸（3. 3）,盖上表皿，低温加热溶解，再滴加 2 mL硝酸（3. 5）,继续加热至试样完全溶解（根据不同的钢种，可采用适当比例的盐酸-硝酸混合酸溶,226,GB 2 2 5 . 4 6 — 89,解），蒸发至近干。加入2.3 mL款酸（3. 3）、10 mL水，低温加热溶解可溶性盐类，冷却，移入50 mL容量 瓶中，力口 2 mL锂溶液（3. 7），用水稀释至刻度，混匀。试样溶液如析出铛、铝等沉淀，必须放置澄清或干 过滤,5-,4.3吸光度的测定,将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长285. 2 run处，以空气-乙焕火焰，用水调零，测量其吸光 度，从校准曲线上查出镁的浓度,注：试样溶液中含镁量高于校准曲线范围时，采用稀释法使镁量在最佳测定范围内（0. 1.0. 7限/mL）,并保持每25 mL溶液中含1 mL锂溶液（3. 7）,绘制校准曲线所用标……
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